塗料新產品的研製試驗

在進行新產品的研製試驗前,必須先擬訂有關方案,明確所要達到的目標,製訂切實可行的操作措施.
新產品研製需經過小型試製階段(簡稱小試)、小批試生產階段(簡稱中試)才能進入正式生產和銷售階段.
1,小試
小試是用小型儀器設備,用幾十毫升(或克)的原料相互反應,這不僅能揭示大生產的奧秘,還能最小限度地減少損失,盡早獲得成功.
做小試涉及原料的選擇、試驗的方法、催化劑的選擇、建立分析手段等事項.
(1)選擇小試原料開始做小試,原料要用純試劑(如化學純級).純試劑雜質少,能本質地顯露出反應條件和原料配比對產品收率的影響,為選擇合適催化劑、最佳反應條件和最佳配比提供可靠的依據,減少研製新產品的阻力.在用純試劑研製新產品取得成功的基礎上,逐一改用工業原料.有的工業原料含有的雜質,對研製新產品影響很小,也不影響產品的質量,則可直接采用;有的工業原料雜質太多,影響合成新產品的主反應,加速副反應,影響產品質量,那就要先提純、後使用.
(2)選擇催化劑催化劑是化學工業的驕子,它有時可使反應速度增加到千萬倍以上,使許多不宜用於工業生產的緩慢反應得到加速,建立新的產業.盡量要從省資源、省能源、少汙染的角度選用催化劑,尤其是要注意采用生物酶做催化劑.
(3)小試的儀器小試的儀器基本上采用實驗室儀器.儀器的選用要恰當,儀器的裝配對實驗的成敗關係很大.
(4)安排多因素試驗的數學方法試製一種新產品、改革一項工藝、尋找優良的生產條件,一般都要做試驗.實際問題是錯綜複雜的,影響試驗的因素很多,如果逐個進行比較,就要做很多次試驗.用一種科學的安排多因素試驗的方法,即正交試驗法,既能使試驗次數減少,又能得到正確的結論.
(5)做毒性試驗化工新產品一般都要做毒性試驗.通常要做急性毒性試驗,用$%#&來表示,又稱半數致死量,指被試驗的動物(大白鼠、小白鼠等)一次口服、注射或皮膚抹塗藥劑後,有半數(#&’)動物死亡所用的劑量.$%#&的單位是藥劑毫克數(千克體重,$%#&數值越小,表示毒性愈大.
對於某些精細化學品,除了做急性毒性試驗外,還要做亞急性毒性和慢性毒性(包括致癌、致畸)的試驗.
(6)質量分析新產品的質量是否符合標準,要用分析手段來鑒別.原材料的選擇、工藝流程的中間控製、三廢處理和利用也要通過分析進行.
分析方法可分為化學分析法和儀器分析法兩類.
化學分析法是以化學反應為基礎的分析方法.化學分析法又可分為重量分析法和容量分析法,目前用容量分析法居多.
儀器分析法是以物質的物理性質或物理化學性質的變化為基礎測定物質含量的方法.由於這些方法都需要使用特殊儀器,所以稱儀器分析法.常用儀器分析法有比色分析法、發射光譜法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法、質譜分析法、核磁共振波譜法.
2,中試
中試即中間廠試驗.為使小試的成果應用於生產,一般都要進行中試,它是過渡到工業化生產的重要階段.往往每一級的放大,都伴隨有技術質量上的差別,小裝置上的措施未必與大裝置上的一樣,甚至一些操作參數也可能要另做調整.
(1)預設計及評價方法是結合已有的資料和經驗,較粗地預計出全過程的流程和設備,粗算出投資、成本和各項技術經濟指標,然後加以評價.看看是否有工業化的價值?哪些方麵還有待於大力改進?是要全流程的中間廠,還是隻要局部中試就可以了?
是否有可能利用現有的某些生產裝置來進行中試?據此進行中間廠設計.
(2)中試的任務中試的任務是:檢驗和確定係統的連續運轉條件和它的可靠性;為擴大生產提供更全麵和更準確的必要數據;考察設備和材料的性能;考察雜質等微量組分的影響;提供足夠數量的產品或副產物,以供加工和應用等方麵的研究;研究解決”三廢”的處理問題.
能夠較長時期地連續運轉是中間廠的一個基本任務,因為隻有這樣,需要考察的那些問題才能充分暴露出來,譬如腐蝕問題和微量雜質的積累過程帶來的影響.
一般中間廠的規模約為生產廠的1/10-1/50,當腐蝕情況及物性常數都明確時,中間廠的規模可為1/10-1/200.
組成一個過程的許多化工單元和設備,能夠有把握放大的倍數不一樣.譬如對於通用的流體輸送機械,如泵及壓縮機等,因是定型產品,不存在這個問題;對於一般的換熱設備,隻要物性數據明確,可以放大200-300倍而誤差不超過10%;對於蒸餾、吸收等設備,如有正確的平衡數據,也可比較容易地放大100-200倍.隻有化學反應裝置,由於其中進行著多種的物理與化學過程,而且互相影響,情況錯綜複雜,理論解析往往十分困難,甚至實驗數據也不易歸納為有把握的規律性的形式,於是”放大效應”就令人困擾了.中間廠的重要性就在這裏.
(3)放大方法以往的放大方法多采用經驗放大法和部分解析法,現在則可采用數學模擬法.
經驗放大法是依靠對已有裝置的操作經驗而建立起來的以認識為主實行放大的方法.為了不冒失敗的危險,放大的比例常是比較小的.有些課題難於進行理論解析,往往需依靠經驗來解決.
部分解析法是半經驗、半理論的方法.即根據化學反應工程的知識(即動量傳遞、熱量傳遞、質量傳遞和反應動力學方程)對反應係統中的某些部分進行分析,確定各影響因素之間的主次關係,並以數字形式做出部分描述,然後在小裝置中進行試驗驗證,探明這些關係式的偏離程度,找出修正因子,或者結合經驗的判斷,定出設計方法或所需結果來(有時還故意做一些非正常操作條件下的試驗以達到目的).
數學模擬法是對於一個實際的對象用數學方程的形式加以描述,再運用電子計算機來進行研究、設計和放大.這種數學方程就稱之為數學模型,它通常是一組微分方程式或代數方程式.
數學模型的建立是整個模擬過程的核心,也是最困難的部分.隻要能夠寫出正確的模型,目前利用電子計算機的幫助,一般總可以算出結果來.要建立一個正確的數學模型,首先得對過程的實質有深刻的認識和確切的掌握,這就需要有從生產實踐和科學研究兩方麵積累起來的、直接和間接的知識,經過去偽存真、去粗取精的功夫,把它抽象成為概念、理論和方法,然後才能用數學的手法,把有關因素之間的相互關係定量地表示出來.
將模型計算的結果與中間試驗或生產廠的數據進行對照和校核後,再對模型做適當的修正,以供實用.由於有了數學模型,也可以在計算機上進行多方案的設計或最佳化的計算等,來充分發揮數學模擬方法的優越性.
總之,在塗料的研製開發中,在實驗室製得少量樣品雖是首先必須做到的重要步驟,但遠不能算真正的開發.必須采用小型研磨機械設備如小型砂磨機、小型球磨機等進行中試生產,並對中試產品進行質量、性能測試,調整配方和工藝,以得到中試最佳配方和工藝.作為一種工業產品,還必須解決生產中的一係列工程問題,進行工藝流程設計,選擇合適的製造設備,得到塗料生產的工藝流程和設備設計平麵圖,並現場安裝調試設備,且能穩定、持續地生產出成噸以至成百噸的合格產品,才算實現了產品開發的全過程.
3,新產品的鑒定和推廣應用
(1)新產品的鑒定鑒定是對新產品進行技術、經濟、效益的評價.通過鑒定就意味著得到社會的公認,新產品可以通過市場進行正式銷售.在鑒定以前需對新產品進行試應用,以獲得用戶承認,保證新產品能通過鑒定.
鑒定資料一般有小試報告、中試報告、應用報告、環保監測站和防疫站對三廢治理通過驗收的報告、毒性報告、分析測試質量檢驗報告等.
小試報告包括該精細化學新產品的合成方法和機理(為保密起見,催化劑、添加劑等允許用代號,配方的成分隻說一些主要成分,略去詳細配比);新產品對國家、社會的重要性;正交設計尋找最佳合成條件的做法;小試產品的質量;經濟效益的估算等.
中試報告包括中試設備概況;運轉試生產是否平穩正常;三廢處理情況;產品應用報告;新產品毒性報告;通過中試後的技術水平和經濟效益分析.
分析測試報告包括原材料的質量要求和實測情況;中間分析測試情況;新產品質量檢驗報告;測試方法;采用的標準屬何種級別等.
召開鑒定會一般要聘請內行的具有高級職稱的教授、副教授、總工程師或高級工程師若幹,以組成鑒定領導小組.應用單位中高級職稱的名額若幹人,地方政府科技部門、主管科研(包括撥給研製費用的)單位1-2人及研製組全體成員.
在鑒定會之前,要將鑒定資料送到擬聘為鑒定領導小組成員的手裏,請他們提出修改意見,到正式開鑒定會上所發材料應是經過修改後的內容.
(2)新產品的推廣應用新產品通過鑒定後,必須把重點落實到新產品的推廣應用上來.要做好這項工作,應注意三個方麵:一是做好銷售的宣傳和廣告工作,宣傳時要注意求實、創新、醒目,突出產品的新特點、新功效.二是做好銷售服務工作,包括為用戶提供詳細的產品技術性能指標、提供技術谘詢服務等.三是做好售後服務工作,要經常與用戶聯係,征求產品使用意見,針對出現的情況,尋找解決方法.